1、原料的提純：以下的所有操作必須在充滿氮氣或氬氣的干燥箱中進行。不得含有水蒸氣，含氧量不超過3～4mL/m3。而且，必須在系統中除去能與反應物和生成物進行反應的物質。當存在少量雜質時就可能把生成的氫化鋁分解掉。所有的試劑必須全用無水的。市售的乙醚、氫化鋁鋰、三氯化鋁等都必須進一步提純。使用的玻璃器具要用濃硝酸、王水或者重鉻酸鹽洗過之后，再用蒸餾水沖洗幾次，在110～120℃下進行干燥 [2]  。將氫化鋁鋰加到乙醚內，在氮氣中或真空中蒸餾，并通過裝有分子篩的柱(40cm)進行干燥、提純。因為乙醚非常容易揮發，這些操作應在通風櫥內進行。將氫化鋁鋰溶于乙醚，過濾后經減壓蒸餾蒸出溶劑濃縮，進行重結晶。三氯化鋁可在高真空下使其升華(110～120℃)得以提純，在此溫度下要使50g三氯化鋁升華需要24h，其蒸氣再通過1～2cm長的裝有活性炭(50～200目)吸附柱處理，可更加純凈。

2、合成：主反應3LiAlH4+AlCl3→4AlH3+3LiCl

在干燥箱中，把32.3g三氯化鋁(0.242mol)和電磁攪拌棒裝入500mL圓底燒瓶中，加塞后將燒瓶從干燥箱中取出，在低氮氣壓下(25~50mmHg,1mmHg=133.322Pa)迅速安裝盛有乙醚的滴液漏斗，將上述500mL燒瓶放在干冰二氯甲烷浴中一邊攪拌物料一邊進行冷卻，從滴液漏斗把經過蒸餾提純的300mL乙醚慢慢地加入燒瓶中。乙醚冷卻后從干冰浴中取出燒瓶。如果三氯化鋁發生放熱的溶劑化反應而使乙醚沸騰時，應把燒瓶再次冷卻。三氯化鋁溶解后，將溶液加熱到室溫，嚴密加塞放入干燥箱。另取28.2g純氫化鋁鋰(0.743mol)裝入容積為1.5L的燒瓶中，并用750mL蒸餾過的乙醚加以溶解。然后往LiAlH4和AlCl3的乙醚溶液表面分別吹入干燥氮氣，使其冷卻到-5℃。為了保持一定的溶劑體積必須經常加入乙醚。將AlCl3溶液在攪拌下加到冷的LiAlH4溶液中。加完后，對反應混合液施以19.7～34.2kPa壓力的氮氣，經玻璃過濾器，濾到1.5L燒瓶中。該燒瓶預先裝入10g NaBH4(該NaBH4應在真空中于60℃干燥8h，并粉碎至1μm以下，可得最好的結果)和電磁攪拌棒。攪拌濾液，利用NaBH4將未反應的AlCl3從AlH3的乙醚溶液中除去。LiBlH4留在溶液中，氯化鈉則沉淀出來。邊往濾液中吹入干燥氮氣邊攪拌3～4min之后，再往另一個1.5L燒瓶中過濾。這樣就可把過剩的NaBH4和已沉淀的氯化鈉除去。往濾液中邊吹入干燥氮氣，邊濃縮至600mL之后，加熱到室溫。經6～8h后，氫化鋁的乙醚加成物就沉淀出來。將生成物過濾后，用100mL無水乙醚洗滌兩次，在高真空下干燥10~12h；產量約30g(58%)。